智能灰分揮發(fā)分測試儀測揮發(fā)份灰分過程中的技術(shù)要點
揮發(fā)份、灰分的測定對實驗條件的要求比較嚴(yán)格，技術(shù)性要求較高，所以選用智能測試儀測定揮發(fā)份和灰分時，嚴(yán)格遵循規(guī)范操作是保證實驗結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。
灰分測定技術(shù)要點：
慢灰測定：
1.進(jìn)行生物質(zhì)材料慢灰測定時，試樣的質(zhì)量需嚴(yán)格把關(guān)，稱取粒度小于0.2mm的試樣1±0.1g，均勻放于灰皿中，厚度適宜，每平方厘米的質(zhì)量控制在0.15g以內(nèi)。
2.測試初始溫度為小于100℃，于此溫度下將灰皿推入智能灰分測試儀中，隨后爐溫度在大于半小時的時間內(nèi)上升至500℃，保持恒溫30min，然后持續(xù)升溫至815℃±10℃，灼燒1小時。
3.智能高溫爐需完整具備通風(fēng)口和的控制系統(tǒng)，保證試樣燃燒過程中，其溫度可達(dá)到灰分測定需求，且能排除燃燒高產(chǎn)物，空氣暢通。同時注意灰化的時間，不可隨意延長或縮短。
快灰測定：
快灰測定需在850℃恒溫下打開智能高溫爐的爐門，將灰皿推入儀器內(nèi)，待第一排試樣逐漸灰化并不再冒煙后，再將其余各排灰皿緩慢推入高溫爐，推進(jìn)速度小于2cm/min。爐門關(guān)上并保留15mm縫隙，然后保持815℃±10℃的溫度灼燒40min。
快灰和慢灰測定均需進(jìn)行最后的檢查性灼燒，溫度為815℃±10℃，時間20min，連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化在0.0010g以內(nèi)時停止，將最后一次作為計算依據(jù)。當(dāng)灰分小于15.00%時，可不必進(jìn)行檢查性灼燒。
揮發(fā)分測定技術(shù)要點：
1.選用的蓋上帶槽坩堝，連蓋一起稱樣，爐內(nèi)灼燒時，各坩堝之間以及坩堝與爐壁之間應(yīng)盡量避免直接接觸。
2.爐內(nèi)溫度需控制在920℃并保持恒溫，放樣成功后關(guān)閉爐門，然后智能高溫爐溫于3min內(nèi)恢復(fù)至900℃±10℃，恒溫7min。若無法恢復(fù)至上述溫度，則實驗作廢。
3.測量過程中，如果試樣揮發(fā)分含量過大，分解速度過快，坩堝或坩堝蓋上會出現(xiàn)黑煙，此時作實驗失敗。需將試樣量減少，或者壓縮試樣并切塊后再行揮發(fā)分測定。
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